氣質聯用儀可以看作是氣相色譜儀加上質量檢測器的組合，它常出的問題也是兩者相加。氣質聯用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數問題也是由這兩步操作而來。


1.儀器涉及的密閉性問題

氣質聯用儀是一個氣體運行的系統，因而，儀器的密封性相當重要:

(1)換柱：毛細管柱進入質譜腔中的長度要適當，太長或太短都不行。

(2)墊圈要松緊合適：太松會有漏氣隱患，太緊則會壓碎墊圈，每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。

(3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。


2.色譜柱的使用與保存

(1)色譜柱使用時應注意說明書中標明的最低和最高溫度，不能超過色譜柱的溫度上限使用，否則會造成固定液流失，還可造成對檢測器的污染。要設定最高允許使用溫度，如遇人為或不明原因的突然升溫，GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷，應杜絕這幾類物質進入色譜柱。

(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上，如果只是暫時拆下數日則可放于干燥器中。

(3)色譜柱的安裝：色譜柱的安裝應按照說明書操作，切割時應用專用的陶瓷切片，切割面要平整。不同規格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈，注意接進樣口一端和接質譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具，同樣,進入質譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。

柱接頭螺帽不要上得太緊，太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣，一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯，看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。


3.離子源和預桿的清洗

清洗前先準備好相關的工具及試劑，然后打開機箱，小心地拔開與離子源連接的電纜，擰松螺絲，取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿，豎放在無塵紙上，再取下預桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎，二要避免灰塵進入腔體。

將離子源各組件分離，在離子源的所有組件中，燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗，將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀，用棉簽蘸著擦洗，重點擦洗上述組件的內表面，即，離子通道。

氧化鋁擦洗完畢后，用水沖凈，然后，分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡，超聲清洗，待干后組合好離子源，先安裝好預桿、四極桿，最后小心裝回離子源，蓋好機箱，清洗完畢。